ГОСТ 25699.3-90
(ИСО 1304-85,
СТ СЭВ 2129-89)

Группа Л61

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНГРЕДИЕНТЫ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ
ТЕХНИЧЕСКИЙ УГЛЕРОД

Определение йодного числа

Rubber compounding ingredients. Carbon black.
Determination of iodine adsorption number. Titrimetric method

ОКСТУ 2166

Дата введения 1991-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С.В.Орехов, канд. техн. наук; Л.Г.Машнева; Н.А.Царева; П.И.Червяков, канд. хим. наук; Н.М.Богуславская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.07.90 N 2301

3. Срок первой проверки - 1995 г., периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 2129-89 в части разд.2

б. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 1304-85

6. ВЗАМЕН ГОСТ 25699.3-83

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения йодного числа технического углерода для резиновой промышленности.

Йодное число характеризует поверхность технического углерода и обычно соответствует поверхности по адсорбции азота. Однако оно значительно понижено в присутствии высокого содержания летучих веществ или веществ, экстрагируемых растворителями: поэтому йодное число не следует рассматривать как величину удельной поверхности технического углерода.

Примечание. Дополнения и изменения, допускаемые к применению в народном хозяйстве в комплексе с требованиями настоящего стандарта, приведены в приложении.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Образец технического углерода высушивают, взвешивают и тщательно смешивают с отмеренным объемом стандартного раствора йода. Смесь центрифугируют. Отмеренный объем чистого раствора йода титруют стандартным раствором тиосульфата натрия. По величине титрования и массе образца вычисляют йодное число технического углерода.

3. РЕАКТИВЫ

Для испытаний используют реактивы только квалификации ч.д.а., дистиллированную воду с рН от 6,5 до 7,2 (предпочтительно около 6,9).

Примечание. Рекомендуется использовать дистиллированную воду, подвергнутую непосредственно перед испытанием повторной дистилляции и затем пропущенную через смешанный слой ионообменных материалов и мембранный фильтр с порами размером от 0,2 до 4 мкм.

Дистиллированную воду следует предохранять от атмосферных загрязнений и продуктов коррозии трубопроводов и дистиллятора. Особое внимание следует обращать на отбор дистиллированной воды. Емкости и трубки следует изготовлять из политетрафторэтилена, олова, кварца, нержавеющей стали марки 18-8, полиэтилена или другого материала, не поддающегося химическим воздействиям.

3.1. Крахмальный индикатор, раствор

Перемешивают 2,5 г порошкообразного водорастворимого крахмала и 2 мг йодида ртути (II) (HgI) в 25 см воды в химическом стакане вместимостью 50 см.

Сразу добавляют при постоянном перемешивании суспензию крахмал/йодид ртути (II) к 1 дм кипящей воды и кипятят не менее 10 мин для получения однородного раствора крахмала.

Охлаждают раствор до комнатной температуры, дают отстояться и декантируют его светлую часть в стеклянные бутыли с пробками (п.4.7).

3.2. Йодат/йодид калия, стандартный раствор концентрации (1/2 I)=0,03941 моль/дм.

Высушивают достаточное количество йодата калия в сушильном шкафу при температуре (125±1) °С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды.

Растворяют 45 г йодида калия приблизительно в 200 см воды в мерной колбе вместимостью 1000 см с одной меткой.

Добавляют 1,4058 г свежевысушенного йодата калия, взвешенного с точностью до 0,1 мг. После растворения доводят объем водой до метки.

3.3. Тиосульфат натрия, раствор концентрации (1/2 NaSО)=0,03941 моль/дм

3.3.1. Приготовление

Растворяют 9,79 г пятигидрата тиосульфата натрия (NaSО·5НО), взвешенного с точностью до 0,005 г, приблизительно в 500 см воды в мерной колбе вместимостью 1000 см с одной меткой.

Добавляют 5 см пентанола (-амилового спирта) и тщательно перемешивают раствор при встряхивании колбы.

Доводят объем водой до метки. Раствор в колбе энергично встряхивают до получения однородного раствор

а.

3.3.2. Установление концентрации раствора

Через 24 ч устанавливают концентрацию раствора тиосульфата натрия раствором йодат/йодида калия (п.3.2) следующим образом: отмеряют пипеткой 25 см раствора йодат/йодида (п.3.2) в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 3 см приблизительно 20% раствора серной кислоты для выделения йода и титруют раствором тиосульфата натрия до бледно-желтого цвета. Добавляют около 5 см раствора крахмала (п.3.1) и продолжают титрование до тех пор, пока с последней каплей раствора тиосульфата натрия не произойдет обесцвечивание синей окраски раствора. Снимают показания бюретки с точностью до 0,01 см.

Концентрацию () раствора тиосульфата натрия, моль/дм, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора тиосульфата натрия, использованный на титрование, см.