ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования (с Изменением N 1)

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ

2.1. Кислоты серная и соляная, растворы молярных концентраций: и 1 моль/дм; 0,5 моль/дм и 0,1 моль/дм

2.1.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор массовой долей 20%.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и растворы концентраций: 0,1 моль/дм (0,1 н.) и 0,01 моль/дм (0,01 н.).

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360*, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171, раствор с массовой долей 0,1%.

Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой).

Натрия бромид по ТУ 6-09-5331.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, препарат с массовой долей основного вещества (100,0±0,2)%, готовят по п.2.1.1.1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, предварительно прокаленный; готовят по п.2.1.1.2.

Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755 или известь натронная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

2.1.1.1. Приготовление 10-водного тетраборнокислого натрия

Для получения препарата, точно отвечающего формуле , 100 г препарата растворяют в 550 см воды при 50-60 °C (при более высокой температуре кристаллизуется ). Раствор фильтруют, охлаждают до 25-30 °C и энергично перемешивают. При этом происходит кристаллизация 10-водного тетраборнокислого натрия. Образующиеся кристаллы отфильтровывают и вторично подвергают кристаллизации в тех же условиях. Затем кристаллы высушивают между листами фильтровальной бумаги, помещают тонким слоем в чашку Петри и доводят до постоянной массы, выдерживая в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромида натрия. Кристаллы 10-водного тетраборнокислого натрия сохраняют в стаканчике для взвешивания (ГОСТ 25336) в том же эксикаторе при тех же условиях.

Массовую долю воды определяют следующим образом: 10,00 г препарата, перекристаллизованного и доведенного до постоянной массы, высушивают в платиновом тигле (ГОСТ 6563) сначала на водяной бане, затем на песчаной бане или в сушильном шкафу (примерно 200 °C), после этого - в муфельной печи при 700-800 °C до постоянной массы (результат взвешивания записывают в граммах до третьего десятичного знака), что составляет 0,01% избытка или недостатка влаги).

2.1.1.2. Приготовление безводного углекислого натрия

Углекислый натрий прокаливают при 270-300 °C до постоянной массы в день установки титра. Для этого некоторое количество препарата в платиновом тигле с крышкой помещают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270-300 °C, препарат выдерживают при этой температуре около 2 ч, периодически перемешивая платиновым шпателем и тщательно следя за тем, чтобы температура не поднималась свыше 300 °C. Прокаливание допускается проводить в высокотемпературном электрическом шкафу с регулируемой температурой. После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до достижения постоянной массы.

Для контроля полноты прокаливания навеску 0,15-0,25 г прокаленного препарата растворяют в воде, прибавляют 5-7 г хлористого натрия, охлаждают до 0 °C, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 1(2)-2-50-0,1 (ГОСТ 29251) раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм до обесцвечивания раствора. Замечают показания бюретки ("" см), затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в розовую и замечают показания бюретки от начала титрования ("" см). Если отношение  , прокаливание считают законченным. Если отношение (т.е. не весь бикарбонат превратился в карбонат), прокаливание продолжают.

Прокаленный препарат переносят в банку с пришлифованной пробкой и сохраняют в эксикаторе с известковым химическим поглотителем ХП-И. Массовая доля основного вещества должна быть (100±0,2)%.