ГОСТ 17444-76 Реактивы. Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот (с Изменением N 1)

2. МЕТОД ТИТРОВАНИЯ В НЕВОДНОЙ СРЕДЕ

2.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в способности органических соединений, обладающих слабыми основными свойствами в водной среде, проявлять сильные основные свойства в среде органических растворителей.

Определение проводят визуально (в присутствии индикатора) или потенциометрически.

2.2. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации (НСlO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Кристаллический фиолетовый (индикатор), уксуснокислый раствор с массовой долей 0,5%.

Метиловый фиолетовый (индикатор), уксуснокислый раствор с массовой долей 0,2%.

Кальций хлоридобезвоженный, или ангидрон.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

Электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Мешалка магнитная.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91.

Колба КН-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1-50 или Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для растворения навески анализируемого реактива применяют ледяную уксусную кислоту. Допускается применять уксусный ангидрид, смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, ацетон, хлороформ, четыреххлористый углерод, диоксан, бензол и другие растворители и смеси. Применяемый растворитель должен быть указан в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.