ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (с Изменением N 1, с Поправкой)

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1. Отбор проб

5.1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885 в кварцевые емкости (черт.1).

Кварцевая емкость

1 - сосуд; 2, 5, 6 - перегородки; 3 - отверстия; 4, 7 - патрубки; 8 - гидрофобная пленка;
9 - конические фланцы; шлифы N 29Б; 10 - защитный колпак; 11 - конические фланцы;
шлифы N 45Б; 12 - барботажная колонка; 13 - капилляр

Черт.1

Пробы допускается отбирать в стеклянные химически обработанные бутыли с пришлифованной стеклянной или фторопластовой пробкой.

5.1.2. Пробы отбирают с помощью бюретки (черт.2) или специального приспособления (черт.3). После отбора пробы, а также после использования кислоты, емкость должна быть сразу закрыта пробкой. В процессе отбора продукта в емкость должен подаваться воздух, очищенный в специальном патроне (см. черт.1).

Бюретка

1 - водяная рубашка; 2 - патрубок для залива воды; 3 - фторопластовая нить; 4 - пробка;
5 - химпоглотитель; 6 - патрубок для подсоединения вакуума и подачи воздуха; 7 - корпус

Черт.2

     
Приспособление для слива кислоты из бутыли

1 - бутыль с испытуемой кислотой; 2 - комбинированная пробка; 3 - аэрозольный фильтр ФП,
обвязанный фторопластовой нитью; 4 - сильфон; 5 - комбинированный кран; 6 - штуцер к вакуум-насосу;
7 - газовый штуцер; 8 - вакуум-насос; 9 - жидкостной штуцер; 10 - перегородка; 11 - гидрозатвор;  
12 - бутыль-сборник; 13 - пробка; 14 - штуцер с конусом (шлиф N 29); 15 - муфта шлифа (N 29);
16 - вакуумный штуцер

Черт.3

5.1.3. Масса средней пробы должна быть не менее 3,5 кг.

5.1.4. На емкость с пробой наклеивают или, вложив в полиэтиленовый пакет, прикрепляют этикетку с наименованием продукта, даты отбора пробы, номера партии и обозначения настоящего стандарта.

Перед проведением анализа пробу в емкости перемешивают осторожным покачиванием.

5.2. Определение массовой доли азотной кислоты

5.2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные аналитические с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 200 г типа АДВ, ВЛР 200.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328*, класс I, II.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001 (здесь и далее).

Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Метиловый красный (индикатор) или метиловый оранжевый (индикатор), готовят спиртовой раствор с массовой долей 0,2% по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. (NaOH)=1 моль/дм (1 н).