ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия (с Изменением N 1)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г. Количество пиридина, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (объемная доля).

3.2 Определение массовой доли пиридина

3.2.1 Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1н. раствор.

Потенциометр.

3.2.2 Проведение анализа

Около 3 г (3 см) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 100-150 см и прибавляют 40 см воды.

В стакан с раствором помещают электроды (электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент, а индикаторным - стеклянный электрод) и при перемешивании содержимого стакана мешалкой прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до рН 2,8. В начале титрования приливают сразу 20-25 см раствора соляной кислоты, а затем титруют медленно, по каплям.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю пиридина () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 1н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;

0,07910 - масса пиридина, соответствующая 1 см точно 1н. раствора соляной кислоты, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.

Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 30,6 см (30 г) препарата.

Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5 см (5 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха.

Остаток обрабатывают 2 см 25%-ного растьора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем остаток растворяют в 20 см воды при нагревании на водяной бане, раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытой горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50-100 см, доводят объем раствора водой до 25 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическкм (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим мето

дом.