3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 750 г. Объем этиленгликоля, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром.
3.2. Определение массовой доли этиленгликоля
Массовую долю этиленгликоля () в процентах определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей и воды по формуле
,
где - сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п.3.2.1, %;
- массовая доля воды, определяемая по п.3.8, %.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.1. Определение массовой доли органических примесей
3.2.1.1. Аппаратура и реактивы:
хроматограф газовый, аналитический с пламенно-ионизационным детектором;
колонка из нержавеющей стали длиной 0,6 м и внутренним диаметром 3 мм;
интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75;
микрошприц вместимостью 10 мм;
азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт (газ-носитель);
водород технический по ГОСТ 3022-80;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
полимерный сорбент "Полисорб-1", с частицами размером 0,25-0,50 мм;
диэтиленгликоль по ГОСТ 10136-77 с массовой долей основного вещества не менее 99,5%;
1,3-пропандиол (1,3-пропиленгликоль), ч.
3.2.1.2. Подготовка к анализу
Готовым сорбентом заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и стабилизируют в течение 6 ч в токе азота при 270°С, не подсоединяя колонку к детектору.