4.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 450 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Определение массовой доли стеариновой кислоты
4.2.1. Реактивы и растворы
Калия гидроокись, 0,5 н. спиртовой раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.
4.2.2. Проведение анализа
Около 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 100 см спирта при нагревании на водяной бане до 60-70 °С, прибавляют 0,1-0,2 см раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю стеариновой кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;
0,1422 - масса стеариновой кислоты, соответствующая 1 см точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
4.3. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73.
4.4. Определение массовой доли непредельных соединений в пересчете на йод
4.4.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йодмонобромид; раствор готовят по ГОСТ 4517-75.