3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1,4 кг (1,8 дм). Метанол-яд для анализа отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение внешнего вида
Определение проводят по ГОСТ 14871-76. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого метанола не будет отличаться от окраски дистиллированной воды.
3.3. Определение массовой доли метанола
Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей и основного компонента, их регистрации с помощью пламенно-ионизационного детектора и обработке результатов по методу "внутренней нормализации" с учетом градуировочных коэффициентов.
Массовую долю метанола () в процентах вычисляют по формуле
,
где сумма массовых долей органических примесей определяемых газохроматографически, %;
- массовая доля воды, определяемая по п.3.12, %.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.1. Определение массовой доли органических примесей
3.3.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая набивная составная общей длиной 6,5 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц вместимостью 10 мм.
Интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75 или планиметр.
Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размером 0,2-0,315 мм: хромосорб PAW, целит 545 или динохром Н.
Фаза жидкая неподвижная: полиэтиленгликоль 400, полиэтиленгликоль 1500, сорбит пищевой, твин - 60.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.