3.1а. Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной калиброванной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 280 г.
3.2. Определение массовой доли 1-водного щавелевокислого калия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 10 см.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Термометр по ГОСТ 28498.
Цилиндр 1(3)-50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная без кислорода, готовят по ГОСТ 4517.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации (1/5 KMnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см воды. К раствору прибавляют 10 см серной кислоты, нагревают до 60-70 °С и титруют из бюретки, не охлаждая, раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 1-водного щавелевокислого калия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм;