ГОСТ 5861-79 Реактивы. Кобальт (II) уксуснокислый 4-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 420 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Определение массовой доли 4-водного уксуснокислого кобальта (II) проводят по ГОСТ 10398.

При этом около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

25 см полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 0,2 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

Масса 4-водного уксуснокислого кобальта (II), соответствующая 1 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно с (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М), - 0,01245 г.

Индикаторную смесь ксиленолового оранжевого готовят следующим образом: 0,25 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия (ГОСТ 4233).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная и раствор с массовой долей 1%.

Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 120 см воды, подкисленной 1 см ледяной уксусной кислоты.

Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см раствора уксусной кислоты с массовой долей 1% и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый для анализа - 1,5 мг, для препарата чистый - 6 мг.

4.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336), растворяют в воде и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, прибавляя 7,5 см раствора гидроокиси натрия вместо 5 см и используя для анализа аликвотную часть отогнанного раствора, содержащую 1 г препарата ч.д.а. или 0,1 г препарата ч.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N,