2.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Определение массовой доли лимонной кислоты
Определение массовой доли лимонной кислоты проводят потенциометрическим и алкалиметрическим титрованием по фенолфталеину.
При разногласиях в оценке массовой доли лимонной кислоты определение проводят потенциометрическим титрованием.
2.2.1. Определение массовой доли лимонной кислоты потенциометрическим титрованием
2.2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н), готовят по ГОСТ 25794.1 (Коэффициент поправки раствора устанавливают по щавелевой кислоте потенциометрическим титрованием в условиях проведения анализа).
Прибор для потенциометрического титрования, удовлетворяющий следующим требованиям:
входное сопротивление для стеклянного электрода - не менее 10 Ом, точность снятия показателей напряжения - не менее 10 мВ, система электродов - стеклянный, насыщенный каломельный или хлорсеребряный.
Бюретка 7-2-10-0,02 по НТД.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-1-25 по НТД.
Стаканчик для взвешивания СВ-14/8(19/9,24/10) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
2.2.1.2. Проведение анализа
Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
В стакан вносят при помощи пипетки 25 см полученного раствора, разбавляют водой до 100 см, помещают в прибор для потенциометрического титрования и при постоянном перемешивании медленно титруют раствором гидроксида натрия почти до точки эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности раствор гидроксида натрия добавляют дозами по 0,1 см и после каждой дозы отмечают потенциал .
2.2.1.3. Обработка результатов