ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

     
ИСО 6353-1-82
Реактивы для химического анализа

     
Часть 1. Общие методы испытаний

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем испытуемого раствора (Р29.3.3) подкисляют 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.

Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.

5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

0,25 см раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в этаноле с объемной долей 30% смешивают с 1 см раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р29.3.5), предварительно подкисленный 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.

Смеси дают стоять 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.4. Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)

5 см раствора молибдата аммония с массовой долей 10% добавляют к указанному объему испытуемого раствора (Р29.3.4). Доводят рН раствора до 1,8 и нагревают до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 15% и экстрагируют 20 см диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5% и восстанавливают молибденофосфатный комплекс добавлением 0,2 см раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2% в растворе соляной кислоты. Сравнивают интенсивность окраски полученного органического слоя с интенсивностью окраски органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.8. Определение массовой доли железа (ОМ 8.1)

Определение проводят с использованием 1,10-фенантролина, следуя указаниям ГОСТ 10555.

5.9. Определение массовой доли алюминия (ОМ 9)

5.9.1. Приготовление реактива алюминон

0,25 г алюминона (аммониевая соль ауринтрикарбоновой кислоты) и 5 г аравийской камеди добавляют к 250 см воды и нагревают до растворения. В полученном растворе растворяют 87 г ацетата аммония.

Затем добавляют 145 см раствора соляной кислоты с массовой долей 15% и разбавляют водой до объема 500 см. При необходимости раствор фильтруют. Раствор годен в течение месяца.

5.9.2. Методика анализа

Пробу с указанием объемом испытуемого раствора (Р29.3.6) нейтрализуют по лакмусу, добавляют 1 см раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и доводят рН раствора до 4,5 раствором аммиака с массовой долей 10%. Затем к полученному раствору добавляют 0,1 см тиоуксусной кислоты и 3 см реактива алюминона (п.5.9.1), нагревают при температуре около 100 °С в течение 10 мин и охлаждают.

Сравнивают интенсивность красной окраски с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)

5.29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окислителя, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.