ГОСТ 10275-74 Реактивы. Свинец (II) углекислый. Технические условия (с Изменением N 1, с Поправкой)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 80 г.

3.2. Определение массовой доли углекислого свинца (II) проводят по ГОСТ 10398-76.

При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют при слабом нагревании в 0,8 см раствора азотной кислоты и 3-4 см воды, прибавляют 95 см воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса углекислого свинца (II), соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М), равна 0,01336 г.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях и, при необходимости, в результат анализа вносят соответствующую поправку

.

3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1, 3.2.2, 3.2.3. (Исключены, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в уксусной кислоте веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная и 2%-ный раствор.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

3.3.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 350-400 см и растворяют в смеси, состоящей из 7 см уксусной кислоты и 50 см воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см 2%-ного раствора уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2 мг.

3.3, 3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см и растворяют на водяной бане в 2 см уксусной кислоты (ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная) и 5 см воды. Раствор охлаждают, прибавляют 12 см воды, 1 см концентрированной серной кислоты и перемешивают. Остаток отфильтровывают через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата.

4 см фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, доводят объем раствора водой до 10 см и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг NO, 1 см раствора хлористого натрия, 0,4 см уксусной кислоты, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм.