ГОСТ 10091-75 Реактивы. Кальций фосфорно-кислый однозамещенный 1-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 90 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Определение массовой доли 1-водного однозамещенного фосфорно-кислого кальция

3.2.1. Реактивы и растворы - по ГОСТ 10398-76.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в колбу Кн-2-250-34 (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 100 см воды, содержащей 0,15 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. К раствору прибавляют 35 см раствора трилона Б концентрации (ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М), около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, 10 см буферного раствора с рН 9,5-10,0, перемешивают и титруют раствором 7-водного серно-кислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.3. Обработку результатов проводят по ГОСТ 10398-76.

Масса 1-водного однозамещенного фосфорно-кислого кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм - 0,01260 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей около 1,7%;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;

пипетка 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74*;