ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При выполнении операций взвешивания применяют весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг. Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

________________

* С 01.07.2002. г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 500 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция. Изм. N 3).

3.2. Определение содержания борной кислоты

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517;

глицерин по ГОСТ 6259, раствор 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроксида натрия, концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм;

кислота серная по ГОСТ 4204;

Д-маннит (маннитол) по ТУ 6-09-5484;

натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, растворы концентрации с (NaOH)=1 моль/дм, 0,5 моль/дм, 0,2 моль/дм и 0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1;

сахар инвертированный, раствор, готовят по ГОСТ 4517;

спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1% в этаноле, готовят по ГОСТ 4919.1;

сахар-рафинад по ГОСТ 22;

колба Кн-2-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336;

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;

бюретка 1(2)-2-10-0,05 по ГОСТ 29251;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с притертой пробкой), растворяют в 100 см горячей воды, охлаждают, прибавляют 10 г маннита или 75 см раствора глицерина, или 60 см раствора сахара, перемешивают и оставляют в покое на 10-15 мин, закрыв колбу пробкой. Затем прибавляют 5-6 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 1 моль/дм до появления розовой окраски, после этого прибавляют еще 2 г маннита или 25 см раствора глицерина, или 20 см раствора сахара, и, при обесцвечивании раствора, снова титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,2 моль/дм до появления розовой окраски. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска раствора не перестанет исчезать при добавлении новой порции маннита или раствора глицерина, или раствора сахара. Одновременно проводят контрольный опыт на применяемые реактивы без введения анализируемого препарата. При этом титрование проводят раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH)=0,2 моль/дм.

Допускается проводить определение по ГОСТ 18704 с использованием раствора гидроксида натрия концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм и навески препарата 1,0000 г.

При разногласиях в оценке массовой доли основного вещества определение проводят из навески 2,0000 г с дотитровыванием раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH)=0,2 моль/дм.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.3. Обработка результатов