3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 110 г.
Среднюю пробу быстро растирают в фарфоровой ступке, переносят в банку с притертой пробкой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли гидроокиси кальция и углекислого кальция
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см
.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Ступка З по ГОСТ 9147-80.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации (НСl)=1 моль/дм
(1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в сухую фарфоровую ступку, осторожно смачивают водой и титруют из бюретки в ступке в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина раствором соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавляют одну каплю раствора метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в розовую.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю гидроокиси кальция () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм
, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см
;
0,03704 - масса гидроокиси кальция, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм
, г;
- масса навески препарата, г.
Массовую долю углекислого кальция () в процентах вычисляют по формуле