4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
4.2. Определение массовой доли йодистого кадмия проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют при перемешивании в 100 см воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Для установления коэффициента поправки раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм допускается использовать кадмий марки Кд-0А. Масса навески кадмия для приготовления 1 дм раствора концентрации 0,05 моль/дм - 5,6200 г.
Масса йодистого кадмия, соответствующая 1 см раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм, равна 0,01831 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр (1)3-250 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см горячей воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
для препарата чистый - 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" - ±25%, для препарата "чистый" - ±15% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1).