4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 290 г.
4.1а, 4.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кадмия проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют при перемешивании в 100 см воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Для установления коэффициента поправки раствора концентрации моль/дм (0,05 М) допускается использовать кадмий марки Кд0 или Кд0А; масса навески кадмия для приготовления 1 дм раствора кадмия концентрации 0,05 моль/дм - 5,6200 г.
Массовую долю 4-водного азотнокислого кадмия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,01542 - масса 4-водного азотнокислого кадмия, соответствующая 1 см раствора концентрации точно 0,05 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности .
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В (Н)-1-400 по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-250 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см горячей воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,