Действующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 6261-78

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


Реактивы

КАДМИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Cadmium carbonate. Specifications


МКС 71.040.30

ОКП 26 2321 0400 03

Дата введения 1980-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 ноября 1978 г. N 3074 дата введения установлена 01.01.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 6261-70

ИЗДАНИЕ (декабрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 7-84).


Настоящий стандарт распространяется на реактив - углекислый кадмий, который представляет собой мелкие кристаллы белого цвета; нерастворим в воде; растворим в кислотах.

Формула: .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 172,41.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Углекислый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям углекислый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2321 0401 01

Чистый (ч.)
ОКП 26 2321 0402 02

1. Массовая доля углекислого кадмия , %, не менее

99,0

98,0

2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более

0,01

0,02

3. Массовая доля азота из нитратов, нитритов и аммиака, %, не более

0,1

0,1

4. Массовая доля сульфатов , %, не более

0,005

0,01

5. Массовая доля хлоридов , %, не более

0,005

0,01

6. Массовая доля железа , %, не более

0,002

0,005

7. Массовая доля меди , %, не более

0,002

0,004

8. Массовая доля свинца , %, не более

0,005

0,01

9. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция, магния , %, не более

0,1

0,2

10. Массовая доля цинка , %, не более

0,005

0,005



(Измененная редакция, Изм.N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Соединения кадмия относятся к высокоопасным веществам (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений (в пересчете на окись кадмия) составляет 0,1 мг/м. При увеличении концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Препарат прижигающе действует на кожу, возможно всасывание.

2.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы "Лепесток", "Астра-2", защитные очки, резиновые перчатки и передники), соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

2.4. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Препарат не огнеопасен и не взрывоопасен.

2.5. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа необходимо соблюдать правила противопожарной безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм.N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 235 г.

4.2. Определение массовой доли углекислого кадмия

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом 0,26-0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см, смачивают 3 см воды, прибавляют 1 см 25%-ного раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Затем объем раствора доводят водой до 100 см и снова перемешивают. Далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса углекислого кадмия, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 М), - 0,00862 г.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм.N 1).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

4.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

4.3.2. Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 см, смачивают 10-15 см воды и осторожно прибавляют 50 см раствора соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 2 мг;

для препарата чистый - 4 мг.

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм.N 1).

4.4. Определение массовой доли азота из нитратов, нитритов и аммиака

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, смачивают 2 см воды, прибавляют 2 см 25%-ного раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

5 см полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) помещают в круглодонную колбу, прибавляют воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг;

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим методом.

4.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колориметрический стаканчик, смачивают 3 см воды, осторожно прибавляют 3 см 10%-ного раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Затем объем раствора доводят водой до 26 см, снова перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, прибавляя 3 см раствора крахмала или 5 см этилового спирта (ГОСТ 18300-87, высший сорт) и не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;

для препарата чистый - 0,05 мг.

Допускается проводить определение из навески массой 1 г, прибавляя в растворы сравнения по 0,5 г препарата.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм.N 1).

4.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 50 см, смачивают 3 см воды, прибавляют 4 см 25%-ного раствора азотной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Затем объем раствора доводят до 42 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя в анализируемый раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.7. Определение массовой доли примеси железа, меди, свинца и магния