3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
3.1а. Общие указания по проведению анализа - ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение массовой доли 6-водного хлористого кобальта
Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 3,5000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
25 см полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.
Масса 6-водного хлористого кобальта, соответствующая 1 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм (0,05 М), равна 0,011896 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 1-10-2 и 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см дистиллированной воды и прибавляют 2 см раствора соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 2,5 мг,
для препарата "чистый" - 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95.