3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли 2-водной азотнокислой ртути (I)
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Колба Кн-2-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 4(5)-2-1(2) и 2(3)-2-50 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации (NHCNS)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Вода дистиллированая по ГОСТ 6709-72.
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148-78.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации ( KMnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%
.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и растворяют в 25 см раствора азотной кислоты.
К раствору медленно при постоянном перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия (около 40-50 см) до появления сохраняющегося в течение 2-3 мин розовой окраски или до выделения хлопьевидного осадка коричневого цвета. Затем к жидкости в колбе прибавляют порциями по 0,2-0,3 г тонко растертого 7-водного сернокислого железа (II) до обесцвечивания раствора и полной его прозрачности.
Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 50 см полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1 см раствора железоаммонийных квасцов и титруют из бюретки раствором роданистого аммония до изменения окраски.