3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы не должна быть менее 400 г.
3.2a. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли сернокислого кадмия
Определение проводят по ГОСТ 10398-76.
При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 100 см воды.
Масса сернокислого кадмия, соответствующая 1 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М), - 0,01282 г.
Для установления коэффициента поправки раствора ди-Na-ЭДТА допускается использовать кадмий марки KO (ГОСТ 1467-77); масса навески кадмия для приготовления 1 дм раствора кадмия концентрации 0,05 моль/дм - 5,6200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1
).
3.2.1, 3.2.2. (Исключены, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации (1/2HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Колба 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 5-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Стакан В-1- 400 ТС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 ХС или ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см воды. К раствору прибавляют 0,5 см раствора серной кислоты, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака.
Для сокращения времени определения допускается растворять навеску в горячей воде и выдерживать раствор на водяной бане в течение 30 мин.
Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки, перемешивают и сохраняют для дальнейших анализов (раствор А).