ГОСТ 4331-78 Реактивы. Никеля окись черная. Технические условия (с Изменением N 1)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 40 г.

4.2. Определение массовой доли никеля

Определение проводят по ГОСТ 10398.

При этом около 0,1000 г тонкорастертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см), прибавляют 10 см воды, обмывая стенки колбы, прибавляют 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118), накрывают колбу часовым стеклом, нагревают на электроплитке до полного растворения препарата, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят комплексонометрическим методом, используя в качестве индикатора 0,4 см водного раствора сульфарсазена с массовой долей 0,2% (с добавлением двух капель раствора аммиака с массовой долей 25%) или 0,10 г индикаторной смеси мурексида.

Масса никеля, соответствующая 1 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм, равна 0,002935.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,35% от среднего арифметического.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности 0,9

5.

4.1-4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ

4.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

4.3.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200-300 см, прибавляют 30 см раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, прибавляют 70 см воды, нагревают до кипения и, накрыв стакан часовым стеклом, выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 10 мг.

4.4. Определение массовой доли общего азота