3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней пробы должна быть не менее 170 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли двойной сернокислой соли закиси железа и аммония
3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6(7)-2-5(10) по НТД.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации (1/5 KMnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см воды, затем прибавляют при перемешивании 5 см серной кислоты, 2 см ортофосфорной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски. Одновременно титруют контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами применяемых реактивов.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю двойной сернокислой соли закиси железа и аммония в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
- масса навески препарата, г;
0,03921 - масса соли Мора, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.