4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 420 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Определение массовой доли азотнокислого натрия в высушенном препарате
4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка 6 (7)-2-5 (10) по ГОСТ 20292-74.
Тигель низкий 4 (3) по ГОСТ 9147-80.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей - 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.
4.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата, предварительно растертого и высушенного при 130-140 °С в течение 2-4 ч, взвешивают в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы и взвешенном (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, прибавляют 4 см раствора серной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Тигель с остатком помещают на песчаную баню и постепенно нагревают до температуры около 300 °С (остаток сначала плавится, а затем становится твердым) до исчезновения белых паров. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при 600-800 °С до постоянной массы, прибавляя перед прокаливанием в охлажденный тигель 0,1-0,2 г углекислого аммония.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого натрия в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса прокаленного остатка, г;