ГОСТ 4167-74 Реактивы. Медь двухлористая 2-водная. Технические условия (с Изменением N 1)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы не должна быть менее 150 г.

3.2. Определение массовой доли меди двухлористой 2-водной.

3.2.1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор;

натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н раствор.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,45 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 40 см воды. Раствор подкисляют 5 см уксусной кислоты, прибавляют 3 г йодистого калия, растворенного в небольшом количестве воды, смесь тщательно перемешивают и выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хлорной меди () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см;

- навеска препарата, г;

0,01705 - количество меди двухлористой 2-водной, соответствующее 1 см точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г.

Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3 абс. %.

3.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, н. раствор;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 150 см воды. Раствор подкисляют 1 см раствора соляной кислоты и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион Сl (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.