3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
3.2. Определение массовой доли 7-водного серно-кислого железа (II)
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (индикатор), раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации (KCrO) =0,1 моль/дм (0,1 н.).
3.2.2. Проведение анализа
Около 1 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 100 см воды. Затем прибавляют 5 см серной кислоты, 2 см ортофосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 2 капли раствора индикатора и титруют раствором двухромово-кислого калия до появления фиолетовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 7-водного серно-кислого железа (II) () в процентах вычисляют по формуле
,
где 0,027801 - масса 7-водного серно-кислого железа (II), соответствующая 1 см раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
- объем раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,6%.