ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2. Определение массовой доли сернокислого калия гравиметрическим методом

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, раствор с массовой долей 0,1%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., растворы с массовой долей 1 и 10%.

Натрий тетрафенилборат; раствор готовят следующим образом: 3,50 г тетрафенилбората натрия растворяют в 100 см воды, приливают 1 см раствора хлористого алюминия (для коагулирования нерастворимого осадка) и фильтруют через сухой бумажный фильтр. Первые порции фильтрата переливают обратно к фильтруемому раствору и продолжают фильтровать через тот же фильтр.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 100 см раствора уксусной кислоты с массовой долей 1% прибавляют 3-4 см раствора тетрафенилбората натрия. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по нормативно-технической документации.

Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Термометр со шкалой от 0°С до 100°С.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см полученного раствора помещают в стакан, прибавляют 25 см воды, 3 см раствора уксусной кислоты с массовой долей 10%, нагревают до 40°С, прибавляют по каплям при перемешивании 8 см раствора тетрафенилбората натрия и оставляют на 5 мин. Затем раствор охлаждают до 16°С-18°С и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 110°С-120°С и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают небольшими порциями промывной жидкости, отсасывая влагу от осадка досуха. Затем остаток промывают трижды холодной водой порциями по 5 см. Общий объем промывных вод должен быть около 50 см. Остаток сушат при 110°С-120°С в сушильном шкафу до постоянной массы.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого калия () в процентах вычисляют по формуле

,