4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
4.2. Определение массовой доли 6-водного азотнокислого никеля (II) проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,5000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 90 см воды, смывая стенки колбы, растворяют при перемешивании и далее определение проводят комплексонометрическим методом, используя в качестве индикатора около 0,1 г индикаторной смеси мурексида или 0,4 см водного раствора сульфарсазена с массовой долей 0,2% (с добавлением двух капель раствора аммиака с массовой долей 25%).
Для установления коэффициента поправки раствора трилона Б концентрации (ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М) допускается использовать металлический никель марки Н-1у; масса навески металлического никеля для приготовления 1 дм раствора никеля концентрации 0,05 моль/дм - 2,9355 г.
Масса 6-водного азотнокислого никеля (II), соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм, - 0,01454 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =
0,95.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель типа ТФ класса ПОР 10(16) по ГОСТ 25336-82;
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-250(500) или 3-250, или мензурка 250(500) по ГОСТ 1770-74.
4.3.2. Проведение анализа