3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 550 г.
3.2. Определение массовой доли аммиака
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.
Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 1 н. раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высшего сорта.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.
3.2.2. Проведение анализа
Около 25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 мл, в который предварительно наливают 100 мл воды, перемешивают, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, перемешивают до полного растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
20 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, прибавляют 30 мл воды и 50 мл раствора соляной кислоты, кипятят до удаления углекислоты (5-6 мин), охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю аммиака () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, мл;
- объем точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на обратное титрование, мл;
- масса навески препарата, г;
- масса аммиака, соответствующая 1 мл точно 1 н. раствора соляной кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
3.3.2. Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют при нагревании в 300 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.