3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 4500 г (3900 см).
Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1% (по объему).
3.2. Определение внешнего вида
25 см препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25 см и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), помещенной в такой же цилиндр.
Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.
Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли соляной кислоты
3.3.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
3.3.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 200-250 см, содержащую 50 см воды, помещают от 1,2000 до 1,4000 г препарата, взвешенного с помощью пипетки Лунге, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю соляной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,03646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 0,2%.
Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.