ГОСТ 25063.1-81 (СТ СЭВ 1756-79) Материалы фотографические. Метод определения тиосульфата

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Способ 1

Пять пипеток, обеспечивающих вытекание капель одинаковой величины, наполняют ацетоном, растворами бромида калия, сульфита железа, N,N-диметил--фенилендиамина сульфата и бихромата калия.

В раствор I (или в соответствующие растворы для построения градуировочного графика) добавляют пять капель раствора борогидрида калия. Затем немедленно прибавляют одну каплю раствора бихромата калия при определении количества тиосульфатных ионов по истечении 14 сут после химической обработки данного фотоматериала. В течение 15 с продолжают прибавлять последовательно остальные три раствора: десять капель ацетона (встряхнуть и удалить газ), пять капель раствора сульфата железа (встряхнуть) и десять капель раствора сульфата N,N-диметил--фенилендиамина.

Придерживая пробку, энергично встряхивают содержимое пробирки в течение 30 с, удаляют воздух и снова встряхивают в течение 30 с, после чего раствор оставляют на 15 мин до исчезновения окраски.

Если после прибавления всех реактивов красная окраска не появляется, это означает, что высокое содержание тиосульфата в растворе после его извлечения привело к полному расходу некоторых реактивов, в этом случае испытание следует повторить по способу 2, приведенному в п.4.2.

Если оптическая плотность испытываемого раствора превышает 0,800, испытание следует повторить по способу 2.

Если после прибавления и перемешивания всех реактивов красная окраска смеси изменяется, то ход химических реакций следует считать правильным и через 15 мин после смешивания приступают к измерению поглощения света раствором.

Измерение проводят при помощи спектрофотометра при длине волны света 665 нм (при применении N,N-диметил--фенилендиамина) и 670 нм (при применении N,N-диэтил--фенилендиамина). Толщина измеряемого слоя раствора 10 нм. Измерения проводят по отношению к контрольному раствору.

Контрольный раствор приготовляют из всех применяемых реактивов в количествах и последовательности прибавления, указанных в п.4.1, исключая операцию извлечения тиосульфата из фотоматериала по 3.2.

4.2. Способ 2

При помощи пипетки отбирают (5±0,01) см раствора II. Затем определение проводят по способу 1.

4.3. Построение градуировочного графика

Растворы тиосульфата натрия для построения градуировочного графика подвергают испытанию по п.4.1 или п.4.2. Строят график зависимости оптической плотности растворов от содержания тиосульфата (мкг SO) в 5 см раствора, указанного в таблице (чертеж). Градуировочный график строят для каждого типа спектрофотометра и новой партии химикатов.