ГОСТ 22567.14-93

Группа У29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ. ВЕЩЕСТВА
ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ И МЫЛА

Методы определения массовой доли воды

Synthetic detergents, surface active agents and soaps.
Methods for determination of water mass fraction

ОКС 71.040.40*

ОКСТУ 2309

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 год - ОКС 71.100.40. -

Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 1996-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 113 "Синтетические моющие средства" (ВНИИХИМПРОЕКТом)

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 21 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Разделы 1-9 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4318-89 "Вещества поверхностно-активные и мыла. Определение содержания воды методом азеотропной перегонки"

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. N 532 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.14-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 22567.14-84

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод азеотропной перегонки для определения содержания воды в поверхностно-активных веществах и мылах. В полученный результат входит содержание летучих веществ, растворимых в воде, но нерастворимых в ксилоле или нефти.

Метод распространяется на продукты в виде порошков с содержанием воды более 5%, а также в виде паст и растворов. И метод не распространяется на пробы, содержащие растворимые летучие вещества, например, этанол.

Так как для мыл нельзя получить результаты с точностью выше 0,3%, этот метод следует использовать только для мыл, содержащих ощутимые количества летучих веществ, нерастворимых в воде. Данный метод рекомендуется также использовать для мыл, приготовленных с применением льняного масла или других осушающих масел, и для некоторых мыл, содержащих, например, силикат натрия.

Метод азеотропной перегонки применяется только в том случае, когда это указано в конкретном стандарте для каждого продукта.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ*

______________

* Названия стандартов в разделе приведены в соответствии с оригиналом. - Примечание "КОДЕКС".

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 790-89 Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методы испытаний.

ГОСТ 1594-69 Аппараты для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах. Технические условия.

ГОСТ 8682-93 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Конусы взаимозаменяемые. Основные размеры, технические требования, методы испытаний и маркировка.

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды.

ГОСТ 22567.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности.

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания карбоната и бикарбоната натрия.

ГОСТ 22567.10-93 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания надборнокислого натрия (пербората натрия).

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 30024-93 (ИСО 607-80) Вещества поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Методы деления пробы.

3 ПРИНЦИП МЕТОДА

Азеотропная перегонка воды в испытуемом образце вместе с кипящим ксилолом или нефтью.

4 РЕАКТИВЫ

Для анализа используют только реактивы марки ч.д.а.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Ксилол - токсичный растворитель, поэтому следует соблюдать правила безопасности при работе с ядовитыми растворителями.

4.1 Ксилол (каждый из изомеров или смесь изомеров в любом соотношении) пределы кипения (130-140) °С, или

4.2 Нефть, пределы кипения (180-220) °С.

5 ПРИБОРЫ

Обычные лабораторные приборы и аппарат для перегонки, состоящий из следующих частей:

5.1 Колба вместимостью 500 см со стеклянным шлифовым соединением по ГОСТ 8682.

5.2 Приемный цилиндр с делениями вместимостью 2 или 10 см (приемник Дина-Старка). Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемного цилиндра с делениями должны быть:

- деление через 0,1 см, максимальное отклонение 0,05 см. Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемного цилиндра вместимостью 10 см должны быть после 1 см;

- деления через 0,2 см, максимальное отклонение 0,1 см

.

5.3 Дефлегматор, соединяемый с колбой в соответствии с 5.1 и приемным цилиндром в соответствии с 5.2.

Перед использованием следует удалить все следы жирных веществ с приемного цилиндра с делениями соответственно 5.2 и с внутренней трубки дефлегматора в соответствии с 5.3, промыванием их последовательно, например, смесью хромовой и серной кислот, дистиллированной водой и ацетоном.

Затем необходимо их высушить. Идеальная чистота аппарата существенна для успешного проведения испытания.

6 ОТБОР ПРОБЫ

Лабораторную пробу поверхностно-активного вещества или мыла необходимо приготовить и хранить в соответствии с инструкциями, приведенными в ГОСТ 30024.

7 МЕТОДИКА

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Эта методика должна выполняться в вытяжном шкафу, чтобы исключить воздействие на работающих в лаборатории токсичных паров ксилола, если используется ксилол, а не нефть.

7.1 Навеска для испытания

(10-50) г лабораторной пробы взвешивают с точностью 0,01 г в колбу в соответствии с 5.1, размер навески для испытания выбирают так, чтобы цилиндр с делениями согласно 5.2, был заполнен не менее чем на 50% к концу испытания.

7.2 Определение

К навеске для испытания в соответствии с 7.1 добавляют (100-300) см ксилола в соответствии с 4.1 или нефти в соответствии с 4.2, и безводного агента, предотвращающего толчки при кипении, например, пемзу. Колбу соединяют с аппаратом.

Постепенно нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока отгоняющийся ксилол или нефть (флегма 2-3 капли/с), не станет прозрачным и не будет происходить дальнейшего разделения воды.

Если капли воды пристанут к стенке трубки, их следует отделять в процессе перегонки и после нее, например, их снимают проволочной спиралью и промывают 5 см ксилола или нефти.

Если отделению мешает пена, ее можно устранить, добавив в колбу сухого парафина или олеиновой кислоты. Дают постоять до полного разделения воды, чтобы не оставалось эмульгированной зоны.

Определяют объем воды в градуированной пробирке при температуре 20 °С.

8 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1 Метод расчета

Массовую долю воды (), выраженную в процентах, определяют по формуле

,

где - объем водного слоя в градуированной пробирке, см;

- масса навески для испытания, г, в соответствии с 7.1.

8.2 Воспроизводимость

Различие между результатами, полученными для одной и той же пробы в двух различных лабораториях, не должно превышать 1% (по массе).

9 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующее:

а) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

б) используемый метод (ссылку на настоящий стандарт);