ГОСТ 22567.10-93

Группа У29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли активного кислорода

Synthetic detergents.
Methods for determination of active oxygen mass fraction

ОКС 71.040.40*

ОКСТУ 2309

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. ОКС 71.100.40. -

Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 1996-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 113 "Синтетические моющие средства" (ВНИИХИМПРОЕКТом)

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

3 Разделы 1-10 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4321-77 "Порошки стиральные. Определение содержания активного кислорода титриметрическим методом"

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. N 531 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.10-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской федерации с 1 января 1996 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 22567.10-79

ВВЕДЕНИЕ

Ввиду особенностей стиральных порошков и относительной устойчивости солей перкислот растворение порошков может быть связано с потерей кислорода. Этот фактор был устранен путем введения особого метода растворения порошков, используемого при определении содержания активного кислорода.

     1 НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания активного кислорода в стиральных порошках.

     2 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий метод может быть использован для определения содержания солей перкислот, например, пербората натрия. Метод не следует использовать для стиральных порошков, содержащих, кроме солей перкислот, вещества, которые могут вступать в реакцию с кислотными перманганатами в условиях проведения анализа.

Метод может применяться в присутствии этилендинитрилтетрауксусной кислоты (ЕДТА) или других веществ, вызывающих образование хелатных соединений, при условии, что их содержание не превышает 1%.

     3 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 22567.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 30024-93 (ИСО 607-80). Вещества поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Методы деления пробы

     4 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Совместное восстановление соли перкислоты и марганцовокислого калия в кислотном растворе с освобождением кислорода.

Примечания

1 Относительно долгий индукционный период некоторых стиральных порошков можно сократить путем добавления сернокислого марганца.

2 Азотнокислый висмут образует соединения с этилендинитрилтетрауксусной кислотой или другими веществами, вызывающими образование хелатных соединений, устраняя таким образом возможность интерференции.

3 При добавлении сернокислого алюминия можно получить избирательную реакцию с конденсированными фосфатами и, таким образом, предотвратить образование соединения с нормами марганца, которое может привести к тому, что конечная точка титрования будет нечеткой.

     5 РЕАКТИВЫ

При проведении анализа используют только реактивы чистые для анализа и дистиллированную воду аналогичной чистоты.

5.1 Сернокислый алюминий октадекагидрат

5.2 Раствор серной кислоты, содержащий висмут и марганец

Растворяют 2 г азотнокислого висмута пентагидрата и 4 г сернокислого марганца моногидрата, или эквивалентное число тетра- или пентагидрата , или в 1000 см 5 н. раствора серной кислоты.

5.3 Раствор серной кислоты, содержащий алюминий, висмут и марганец, при необходимости, растворяют 50 г сернокислого алюминия, 5 г азотнокислого висмута пентагидрата и 5 г сернокислого марганца в 1000 см 5 н. раствора серной кислоты.

5.4 Марганцовокислый калий , свежеприготовленный титрованный 0,1 н. раствор.

     6 ОБОРУДОВАНИЕ

Кроме обычного лабораторного оборудования, используют указанное в 6.1-6.3.

6.1 Мерная колба вместимостью 1000 см, отвечающая требованиям ГОСТ 1770.

6.2 Коническая колба вместимостью 500 см, отвечающая требованиям ГОСТ 25336.

6.3 Механическая мешалка.

     7 ОТБОР ПРОБ

Лабораторную пробу стирального порошка приготовляют и хранят в соответствии с требованиями ГОСТ 30024.

     8 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1 Проба для анализа

Взвешивают 10 г лабораторной пробы с погрешностью до 0,01 г.

8.2 Определение

Примечания

1 Анализ начинают проводить сразу же после растворения пробы.

2 При растворении пробы приведенным ниже методом обычные правила использования стеклянной мерной посуды не соблюдаются. Был принят компромиссный вариант, который позволяет растворять пробу с учетом характера анализа.

Помещают пробу (8.1) в химический стакан вместимостью 2000 см. Заполняют мерную колбу (6.1) до метки водой температурой 36-40 °С и приливают воду к пробе, давая ей возможность стекать со стенок колбы в течение нескольких секунд. Энергично перемешивают с помощью мешалки (6.3) в течение 3 мин до растворения пробы, за исключением небольшого количества нерастворимых силикатов и т.п. (раствор).

Во время растворения наливают в коническую колбу (6.2) 50 см раствора серной кислоты (5.2) и добавляют по капле, постоянно перемешивая, раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски.

С помощью пипетки набирают 100 см раствора и переносят в коническую колбу. Титруют раствором марганцовокислого калия (5.4) до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение не менее 15 с. Если конечная точка выражена нечетко, повторяют определение в присутствии 1 г сернокислого алюминия или используя 20 см раствора серной кислоты (5.3).

     9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1 Метод обработки результатов

Содержание активного кислорода в стиральном порошке, % от массы, определяют по формуле

,                                                                         (1)