ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Фотометрический метод

2.1.1. Сущность метода

Метод основан на реакции бора с кармином или ацетилхинализарином в концентрированной серной кислоте с образованием окрашенных комплексов. Чувствительность метода 0,5 мг/дм.

2.1.2. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Пробирки вместимостью 10 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 см и 1 см с ценой деления 0,01 см по ГОСТ 29227.

Для нагревания, кипячения и длительного (более 12 ч) хранения уксуснокислых вытяжек и стандартных растворов используют посуду из стекла, не содержащего бор: белого кварцевого, марки ББ, N 2, 112. Допускается применять другие материалы, пригодные для указанных целей и не содержащие бор.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Раствор кармина с массовой долей 0,03%: 0,03 г кармина помещают в стаканчик и растворяют в небольшом количестве серной кислоты, перемешивая стеклянной палочкой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, смывают остатки раствора кармина из стаканчика небольшими порциями серной кислоты. Объем раствора доводят до метки серной кислотой; раствор хорошо перемешивают.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартный раствор А: 0,0572 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки водой; 1 см раствора содержит 0,1 мг бора.

Стандартный раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой; 1 см раствора содержит 0,01 мг бора.

Пробирки вместимостью 15 см по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 10-20 см по ГОСТ 29227.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4%.

Ацетилхинализарин, раствор с массовой долей 0,01%: 0,01 г хинализарина помещают в стаканчик, растворяют в серной кислоте, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 25 см уксусной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, смывают остатки раствора из стаканчика небольшими порциями серной кислоты. Доводят объем раствора до метки серной кислотой, раствор хорошо перемешивают.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

2.1.3. Проведение анализа

Выполняют четыре параллельных определения бора в вытяжке.

В пробирку с притертой пробкой вносят 1 см вытяжки, добавляют 9 см раствора кармина, хорошо перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 585 нм (желтый светофильтр) или добавляют 2 см раствора ацетилхинализарина с массовой долей 0,01%, 12 см серной кислоты, хорошо перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 600 нм (красный светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Для сравнения применяют раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.

Количество бора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

2.1.4. Построение градуировочного графика

В пробирки вносят 0,05; 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 1,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мкг бора. Доводят объем до 1 см модельным раствором по п.1.1, добавляют по 9 см кармина или по 2 см раствора ацетилхинализарина и 12 см серной кислоты во все пробирки и проводят определение бора, как описано в п.2.1.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям бора строят градуировочный график. Для построения графика используют среднее арифметическое оптических плотностей четырех параллельных определений для каждой концентрации.

2.1.1-2.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).