ГОСТ 26564.1-85 Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Методы определения карбида кремния (с Изменением N 1)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 1 г помещают в платиновый тигель вместимостью от 30 до 40 см или в платиновую чашку и прокаливают при температуре (750±20) °С в течение 1 ч. После охлаждения в тигель добавляют 3-4 капли серной кислоты, от 15 до 20 см раствора фтористоводородной кислоты и 7-10 капель азотной кислоты. Тигель с содержимым нагревают до появления паров серного ангидрида, охлаждают и добавляют от 10 до 15 г пиросульфата калия, затем осторожно нагревают и выдерживают в муфельной печи при температуре (750±20) °С в течение 8-10 мин. Посте охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют плав при нагревании в 100 см раствора соляной кислоты и, закрыв стакан часовым стеклом, кипятят содержимое около 20 мин.

Допускается обработка соляной кислотой без сплавления с пиросульфатом калия.

Нерастворимый осадок переносят на фильтр средней плотности и промывают горячей водой до удаления ионов хлора из промывных вод (проба с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют так, чтобы не происходило воспламенение фильтровальной бумаги и прокаливают при температуре (750±20) °С до постоянной массы остатка, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Фильтрат с промывными водами собирают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор используют в дальнейшем для определения содержания окиси алюминия по ГОСТ 2642.4-97, окиси железа по ГОСТ 2642.5-97, окиси кальция по ГОСТ 2642.7-97 и окиси магния по ГОСТ 2642.8-97.

(Измененная редакция, Изм. N 1).