ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2)

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны 422,7 нм атомами кальция в пламени ацетилен-закись азота. В качестве спектрохимического буфера используют растворы хлористых солей стронция или лантана.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа используют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для кальция;

баллон с ацетиленом;

баллон с закисью азота;

кальций углекислый по ГОСТ 4530;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3;

стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140, раствор 86 г/дм;

лантана окись по нормативно-технической документации;

раствор хлористого лантана; готовят следующим образом: 29,3 г окиси лантана помещают в стакан из термостойкого стекла, смачивают небольшим количеством воды, растворяют в 50 см концентрированной соляной кислоты и доводят водой до объема 250 см;

растворы окиси кальция стандартные;

раствор А: 0,8925 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105-110 °С до постоянной массы, растворяют в 40 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г окиси кальция;

раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,00005 г окиси кальц

ия.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для определения окиси кальция используют раствор, полученный по п.3.1 ГОСТ 24523.1 или по п.3.2 ГОСТ 24523.5.

5.3.2. Аликвотную часть анализируемого раствора, в зависимости от массовой доли окиси кальция (табл.2), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 2 см раствора хлористого стронция или 2,5 см раствора хлористого лантана, доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

5.3.3. Атомное поглощение анализируемого раствора измеряют в верхней части пламени закись азота-ацетилен при длине волны 422,7 нм.

По величине атомного поглощения анализируемого раствора устанавливают массу окиси кальция по градуировочному графику.

5.4. Построение градуировочного графика