ГОСТ 13997.8-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция (с Изменением N 1)

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина при рН 12-13 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 25%; хранить в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Смесь индикаторная: 0,5 г флуорексона и 0,5 г тимолфталеина растирают со 100 г хлористого калия в фарфоровой ступке.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бумага индикаторная конго.

Триэтаноламин (2,2, 2"-нитрилотриэтанол) по действующей нормативно-технической документации, разбавленный 1:3, или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 10%.

Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют солянокислый триэтаноламин, раствор с массовой долей 25%.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Уротропин фармокопейный, растворы с массовой долей 30 и 1%.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.

Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией 0,025 моль/дм: навеску массой 2,5022 г углекислого кальция, высушенного при 300 °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 300-400 см в 15 см раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см окиси кальция () вычисляют по формуле

,

где 2,5022 - масса навески углекислого кальция, г;

0,5604 - коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.

Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция