ГОСТ 13997.7-84

Группа И29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси алюминия

Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of aluminium oxide

MКC 81.080

ОКСТУ 1509

Дата введения 1985-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Г.А.Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3242

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.5-78

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4428-83 в части комплексонометрического метода

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси алюминия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрический метод определения окиси алюминия с хромазуролом С (при массовой доле окиси алюминия от 0,5 до 3%); комплексонометрический метод определения окиси алюминия в цирконистых огнеупорах (при массовой доле окиси алюминия от 1 до 30%) и комплексонометрический метод определения окиси алюминия (при массовой доле окиси алюминия до 95%).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4428-83 в части комплексонометрического метода определения окиси алюминия в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой раствора щелочью, переведением алюминия в алюминат и фотометрическом определении в виде окрашенного комплексного соединения с хромазуролом С.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 и другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3 и растворы молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 0,25 и 0,5 моль/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 10%, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации эквивалента уксусной кислоты 0,2 моль/дм.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Раствор буферный ацетатный с рН 5,4-5,6: 49 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, добавляют 200 см раствора 0,2 моль/дм уксусной кислоты и доливают водой до 2 дм.

Индикатор метиловый оранжевый (натрий пара-диметиламиноазобензолсульфокислый) раствор с массовой долей 0,1%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хромазурол С, раствор с массовой долей 0,05%: 0,5 г хромазурола С растворяют в 200 см воды, при слабом нагревании (на водяной бане). К охлажденному раствору приливают 125 см этилового спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен в течение 15 сут.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка или А99, 99р.

Стандартный раствор хлористого алюминия: навеску массой 0,5294 г металлического алюминия растворяют в 150 см соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. (Для приготовления стандартного раствора используют также соли алюминия квалификации особой чистоты).

Стандартный раствор хлористого алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0010 г/см (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 200 см. Применяют раствор в день приготовления.

Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0001 г/см (раствор Б).

Допускается применение в качестве исходного материала для приготовления стандартного раствора окиси алюминия спектральной чистоты или квалификации особой чистоты: 0,5 г окиси алюминия, предварительно прокаленной при 1000 °С в течение 2 ч, сплавляют в платиновом тигле с 5-6 г пиросернокислого калия, сплав растворяют в растворе соляной кислоты 0,5 моль/дм, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки тем же раствором соляной кислоты и перемешивают.

Стандартный раствор алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0010 г/см (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор готовят разбавлением стандартного раствора алюминия, как указано выше.

(Измененная редакция,

 Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 после гравиметрического определения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, равную 50 см, или 50-100 см раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4 переносят в стакан вместимостью 250-300 см, подогревают до кипения и при перемешивании стеклянной палочкой добавляют до выпадения осадка раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10% и после этого еще 25 см в избыток. Содержимое стакана доводят до кипения, кипятят 5-10 мин, охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см "красная лента" в стакан. Первыми двумя-тремя порциями смывают стакан, отбирают аликвотные части фильтрата: 10 см - при массовой доле окиси алюминия менее 1,0%; 5 см - при массовой доле окиси алюминия от 1,0 до 3,0%.

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 0,25 моль/дм до перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли раствора кислоты. При помешивании приливают 5 см раствора хромазурола С, 30 см ацетатного буферного раствора с рН 5,5-5,6, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 530-550 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу анализа реактивы.

Массу окиси алюминия в граммах находят по градуировочному гра

фику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

Исходные растворы для построения градуировочного графика готовят в мерных колбах вместимостью 250 см, соблюдая все операции хода анализа.