ГОСТ 13997.6-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси титана (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде, окрашенного в желтый цвет.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7, 100-10.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5%, приготовленный на растворе соляной кислоты молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм и разбавленная 1:1.

Индикаторная бумага конго.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовой долей 5 и 10%.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, трехводный; раствор молярной концентрации эквивалента натрия уксуснокислого 3 моль/дм.

Титана двуокись, ос.ч.

Стандартный раствор титана сернокислого: навеску двуокиси титана массой 0,2 г, предварительно прокаленную при 1000 °С, сплавляют в кварцевом или в платиновом тигле с 6 г пиросернокислого калия при температуре 800 °С до получения прозрачного расплава. Остывший расплав растворяют в 150 см раствора серной кислоты с массовой долей 10% при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, перемешивают.