ГОСТ 13997.6-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси титана (с Изменением N 1)
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде, окрашенного в желтый цвет.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7, 100-10.
Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5%, приготовленный на растворе соляной кислоты молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм и разбавленная 1:1.
Индикаторная бумага конго.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовой долей 5 и 10%.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20%.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, трехводный; раствор молярной концентрации эквивалента натрия уксуснокислого 3 моль/дм.
Титана двуокись, ос.ч.
Стандартный раствор титана сернокислого: навеску двуокиси титана массой 0,2 г, предварительно прокаленную при 1000 °С, сплавляют в кварцевом или в платиновом тигле с 6 г пиросернокислого калия при температуре 800 °С до получения прозрачного расплава. Остывший расплав растворяют в 150 см раствора серной кислоты с массовой долей 10% при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, перемешивают.
Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: 25 см стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см
; применяют раствор в день приготовления.
Градуировочный стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,00001 г/см (раствор Б).
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3, разд.2 после гравиметрического определения двуокиси кремния, равную 25 или 50 см, или раствора 1 по ГОСТ 13997.4 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, приливают 10 см
солянокислого гидроксидамина, выдерживают в течение 5 мин для восстановления железа из трехвалентного в двухвалентное состояние. Затем проводят нейтрализацию раствором уксуснокислого натрия 3 моль/дм
до переходного цвета бумаги конго, прибавляют 10 см
раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см
раствора диантипирилметана, перемешивают, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 40-50 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя в качестве раствора сравнения 25 или 50 см
анализируемого раствора, подготовленного так же, но без добавки раствора диантипирилметана.
Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 380-400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику
.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного раствора Б двуокиси титана: 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см
, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150 г двуокиси титана. В каждую мерную колбу добавляют 10 см
раствора соляной кислоты (1:1), 5 см
раствора диантипирилметана с массовой долей 20%, перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 30-40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 380-400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу анализа реактивы.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.