ГОСТ 2642.10-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 1% до 15%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного комплекса фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, окрашенного в синий цвет в кислой среде, в области светопропускания 620-640 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с нагревом 900 °С - 1000 °С.

Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают при (400±20) °С.

Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации 5 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Олово двухлористое 2-водное по НД: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темного стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см раствора А и разбавляют до 20 см раствором соляной кислоты (1:5). Раствор с массовой долей 1%.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15% годен к применению в течение 3-4 сут.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см 5 моль/дм раствора серной кислоты.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Стандартный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при (110±5) °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,0001 г/см (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см (раствор В).

Индикаторная бумага конго.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5%) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5%) смешивают в платиновом тигле с 2-3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950±50) °С в течение 15-20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см раствора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят, поместив стакан на электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой, перемешивают. При проведении анализа кремнеземистых огнеупоров и огнеупорного сырья исходной раствор готовят по ГОСТ 2642.4 (разд.3) с массой навески 0,1-0,2 г.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 5 или 10 см, в зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см раствора молибденовокислого аммония, 4 см раствора сернокислого гидразина, 30-40 см воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают.

В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см в объеме 5 см.