ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)
7 Фотометрический метод определения оксида хрома (III) в высокомагнезиальных огнеупорах и сырье (при массовой доле от 0,1% до 1%)
7.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности фиолетового комплекса, образованного трехвалентным хромом с трилоном Б, при длине волны 540 нм.
7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокислого в соотношении 2:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:3.
Калия бихромат по ГОСТ 4220.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор массовой долей 30%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Раствор буферный с рН 4,0: 120 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, добавляют 300 см
уксусной кислоты и доводят до 1 дм
.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой долей 10%.
Стандартный раствор оксида хрома массовой концентрации 0,001 г/см: 1,935 г бихромата калия, высушенного до постоянной массы при температуре 180 °С - 200 °С, растворяют в 300 см
воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, добавляют 200 см
соляной кислоты (1:3), доводят до метки водой и перемешивают
.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) °С. Сплав растворяют в 60 см раствора соляной кислоты (1:3), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доводят водой до метки и перемешивают.
Допускается использовать аликвотную часть раствора после отделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3, раздел 9.
Для определения оксида хрома (III) в стакан вместимостью 250 см отбирают аликвотную часть раствора, равную 50 см
, добавляют одну каплю пероксида водорода, нейтрализуют раствором аммиака до выпадения в осадок гидроксидов. Затем осадок растворяют соляной кислотой (1:1) и прибавляют еще 5 капель кислоты в избыток и приливают 10 см
раствора трилона Б. Накрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают на плитке со слабым нагревом в течение 15 мин. Добавляют 10 см
буферного раствора с рН 4,0, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кювете толщиной слоя 30 мм, раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы
.
7.3.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см отмеряют аликвотные части стандартного раствора: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см
, что соответствует 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,01 г оксида хрома (III). Разбавляют водой приблизительно до 20-25 см
, добавляют по одной капле пероксида водорода, нейтрализуют раствором аммиака до выпадения гидроксидов (изменение окраски раствора с голубого до желтого) и далее анализ ведут по 7.3.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида хрома (III) в миллиграммах строят градуировочный график и рассчитывают константу метода
, (7)