ГОСТ 2642.7-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция

     6 Ускоренный комплексонометрический метод определения оксида кальция в магнезиальных огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,2% до 45%)

6.1 Сущность метода

Метод основан на определении оксида кальция комплексонометрическим титрованием с эриохромом сине-черным Р в качестве индикатора.

6.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Триэтаноламин, разбавленный 1:1.

Индикатор эриохром сине-черный Р.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 20%, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Сахароза по ГОСТ 5833, раствор массовой долей 2%.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталеин.

Индикатор кислотный хром темно-синий.

Индикаторная бумага Конго.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,0125 моль/дм и 0,025 моль/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного Р растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Массовую концентрацию раствора трилона Б, г/см оксида кальция, устанавливают по 4.2. В качестве индикатора применяют эриохром сине-черный и титруют до перехода окраски раствора из малиновой в голубую.

6.3 Проведение анализа

Навеску материала массой 0,1 г, помещенную в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 15 см соляной кислоты (1:3), закрывают колбу шариковым воздушным холоднильником или крышкой и умеренно кипятят в течение 5 мин на электроплитке слабого нагрева. После растворения колбу снимают с плитки, приливают 100 см горячей воды, 1 см раствора триэтаноламина (1:1), 2 см раствора сахарозы, нейтрализуют раствором гидроксида калия по бумаге Конго, приливают в избыток 15-20 см для установления рН 12-13, добавляют 0,1-0,2 г индикаторной смеси эриохрома сине-черного и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в голубую. Допускается также использование аликвотной части раствора в объеме 100 см, полученного по ГОСТ 2642.3, раздел 6.

В качестве индикатора можно применять индикаторные смеси кислотного хрома темно-синего или флуорексона с тимолфталеином

.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю оксида кальция , %, вычисляют по формуле

,                                                                  (5)

где - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см;

- массовая концентрация раствора трилона Б, г/см оксида кальция;