ГОСТ 2642.5-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III)

     7 Фотометрический метод определения оксида железа (III) с -фенантролином (при массовой доле от 0,01% до 2,5%)

7.1 Сущность метода

Метод основан на предварительном восстановлении общего железа гидроксиламином соляно-кислым. Двухвалентные ионы железа образуют с 1,10-фенантролином оранжево-красный комплекс оптическую плотность которого измеряют при длине волны 510 нм или при использовании зеленого светофильтра.

7.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20% или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20%.

-Фенантролин, раствор с массовой долей 0,25%.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Бумага индикаторная универсальная по нормативной документации.

Железа оксид по нормативной документации, х.ч.

Стандартный раствор железа массовой концентрации оксида железа (III) 0,0001 г/см (раствор А), готовят по 4.2.

Градуировочный стандартный раствор железа массовой концентрации оксида железа (III) 0,00001 г/см: 20 см стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см, прибавляют 2 см серной кислоты (1:9), доводят до метки водой и перемешивают (раствор Б).

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Исходные растворы для проведения анализа готовят по 4.3.1, можно также использовать аликвотную часть раствора, полученного после отделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 6, 7, 9.

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают аликвотную часть раствора, объем которой приведен в таблице 3.

Таблица 3

Приливают 2 см раствора гидроксиламина солянокислого, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин. Затем добавляют 5 см раствора и -фенантролина, 10-15 см раствора натрия уксуснокислого или аммония уксуснокислого, рН раствора 3,5-4 (по универсальной индикаторной бумаге). Доводят водой до метки, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм или при использовании зеленого светофильтра в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы. Массу оксида железа (III) в граммах находят по градуировочному графику, который строят в тех же условиях.

7.3.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г оксида железа (III).

Далее поступают, как указано в 7.3.1. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида железа (III) в граммах строят градуировочный график.