ГОСТ 2642.5-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III)

     6 Титриметрический титанометрический метод определения оксида железа (III) (при массовой доле от 2,5% до 20%)

6.1 Сущность метода

Метод основан на восстановлении роданидного комплекса железа раствором сернокислой или солянокислой соли титана (III). Метод имеет большие преимущества при анализе хромсодержащих огнеупоров, так как не требует предварительного отделения хрома.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для хранения раствора соли титана (III) приведена на рисунке 1.

1 - аппарат Киппа; 2 - промывалка для газа, заполненная раствором сернокислого титана (III) 50 г/дм;
3 - сосуд с рабочим раствором; 4 - бюретка

     
Рисунок 1

Тигли платиновые по ГОСТ 6563 N 100-10.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Титан (III) сернокислый, раствор с массовой долей 15% по нормативной документации, разбавленный 1:10. На каждый 1 дм разбавленного раствора соли титана прибавляют 10 см серной кислоты. Раствор хранят в среде водорода или углекислого газа в установке, показанной на рисунке 1.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 5%.

Железа оксид по нормативной документации, х.ч., или железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Стандартный раствор оксида железа (III) В (см. 5.2).

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (III) по оксиду железа (III) устанавливают следующим образом.

Отмеряют 25 см стандартного раствора оксида железа (III) в коническую колбу вместимостью 300 см, прибавляют 10 см раствора соляной кислоты (1:1), 50-70 см воды, 5 см раствора роданистого калия или роданистого аммония, 0,3-0,5 г углекислого натрия и титруют при энергичном перемешивании раствором сернокислого титана (III) до исчезновения красной окраски.

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (III) , г/см, оксида железа (III), вычисляют по формуле

,                                                                          (4)

где - объем стандартного раствора В оксида железа (III), см;

- массовая концентрация стандартного раствора В по оксиду железа (III), г/см;

- объем раствора сернокислого титана (III), израсходованного на титрование, см.