ГОСТ Р 51755-2001 Эмали силикатные (фритты). Методы анализа (Издание с Поправкой)

     4.1 Гравиметрический сернокислотный метод

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нерастворимой форме, дегидратации ее выпариванием до паров серной кислоты и взвешивании диоксида кремния. Диапазон определяемых массовых долей диоксида кремния 25%-65%.     

4.1.1 Реактивы и растворы
     

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199.

Смесь для сплавления: смешивают две весовые части калия-натрия углекислого и одну весовую часть буры.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:20.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота фтористово-дородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.     

4.1.2 Проведение анализа

Навеску 0,5 г эмали смешивают в платиновом тигле с 3 г смеси для сплавления, сверху присыпают 0,5 г смеси для сплавления. Тигель закрывают крышкой и осторожно сплавляют содержимое сначала в менее горячей зоне, затем выдерживают при 950°С-1000°С в течение 30 мин, охлаждают на воздухе. Тигель переносят в стакан вместимостью 300-400 см, добавляют 30-35 см соляной кислоты, нагревают до полного выщелачивания. С помощью стеклянной палочки вынимают тигель из стакана, тщательно обмывают горячей водой.

К полученному раствору осторожно приливают 20 см серной кислоты (1:1), стенки стакана обмывают горячей водой и выпаривают раствор до выделения густых белых паров серной кислоты в течение 3-5 мин. После охлаждения стенки стакана обмывают водой и повторно упаривают содержимое стакана до появления обильных паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см соляной кислоты, выпавшие соли растворяют в 150-200 см горячей воды при нагревании и перемешивании.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 8-10 раз горячей соляной кислотой (1:20), затем 3-4 раза горячей водой. Фильтрат (основной) сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают при 900°С-1000°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание осадка повторяют до получения постоянной массы. Осадок смачивают 3-5 каплями серной кислоты (1:4), приливают 3-5 см плавиковой кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля досуха, прокаливают до 900°С-1000°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Остаток в тигле доплавляют с 1,5-2 г пиросернокислого калия при температуре 800°С-900°С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают в 60-80 см горячей воды с добавлением 10-12 см соляной кислоты, нагревают до растворения плава, раствор присоединяют к основному фильтрату, который используют для определения оксидов кальция, магния, алюминия, фосфора. Основной фильтрат переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, если в дальнейшем применяют атомно-абсорбционный метод.

    4.1.3 Обработка результатов

Массовую долю диоксида кремния , %, вычисляют по формуле

,                               (4)

где - масса тигля с осадком диоксида кремния, г;

- масса тигля с остатком после обработки плавиковой кислотой, г;

- масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

- масса тигля с остатком после обработки плавиковой кислотой в контрольном опыте, г;

- масса навески эмали, г.

Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице 1.