ГОСТ 17.5.4.02-84 Охрана природы (ССОП). Рекультивация земель. Метод измерения и расчета суммы токсичных солей во вскрышных и вмещающих породах

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Из аналитической пробы берут две навески породы для определения гигроскопической влажности по ГОСТ 5180-84.

3.2. Приготовление водной вытяжки

30-100 г сухой породы, то есть с учетом значения гигроскопической влажности, помещают в коническую колбу вместимостью 0,5-1,0 дм, приливают пятикратное количество свежеприготовленной дистиллированной воды. Колбу закрывают резиновой пробкой и взбалтывают 3 мин.

Водную вытяжку отфильтровывают через двойной складчатый фильтр. Фильтр должен лежать в воронке на 0,5-1,0 см ниже ее края. Содержимое колбы встряхивают и переносят всю массу навески на фильтр. Струю суспензии следует направлять на боковую стенку фильтра. Первые мутные порции фильтрата собирают в колбу с суспензией. Перефильтровывают фильтрат до тех пор, пока он не будет совершенно прозрачным. Собирают фильтрат в чистый приемник - коническую колбу вместимостью 250-500 см.

При длительном фильтровании для защиты вытяжки от испарения воронку накрывают покровным стеклом или надевают сверху полиэтиленовый пакет, а в горло колбы вставляют тампон из ваты.

3.3. К анализу следует приступать после окончания фильтрации. Необходимо начинать с измерения общей щелочности, поскольку последняя при стоянии водной вытяжки может изменяться.

3.4. При анализе водной вытяжки следует проводить холостой опыт с дистиллированной водой, результат которого вычитают из результатов каждого измерения.

3.5. Перед отбором фильтрата на анализ водную вытяжку следует перемешать круговым движением.

3.6. Приготовление растворов для анализа водной вытяжки

3.6.1. Растворы индикаторов - 0,1%-ный водный раствор метилового оранжевого и 1,0%-ный раствор фенолфталеина готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.6.2. Приготовление 0,1%-ного раствора нитхромазо

0,1 г индикатора взвешивают с допустимой погрешностью ±0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в дистиллированной воде. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки.

3.6.3. Приготовление титрованного раствора серной кислоты (1/2HSO)=0,02 моль/дм (0,02 н)

0,56 см серной кислоты, плотностью 1,84 г/см, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Титр раствора серной кислоты устанавливают по натрию тетраборнокислому массовой концентрации 3,82 г/дм

.

3.6.4. Приготовление 1%-ного раствора азотнокислого серебра (AgNO)

1 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. Растворяют дистиллированной водой, объем раствора в колбе доводят до метки и перемешивают.

3.6.5. Приготовление 10%-ного раствора хромовокислого калия (KCrO)

100 г хромовокислого калия взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в дистиллированной воде. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

3.6.6. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра ( AgNO)=0,02 моль/дм (0,02 н)

3,40 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают. Раствор отстаивают в течение 2 сут, сливают отстоявшийся раствор и устанавливают его молярную концентрацию эквивалента по раствору хлористого натрия той же концентрации.