4.1. Гравиметрический метод
4.1.1. Образец помещают на борт цилиндрического стакана, слегка смазанного вакуумной смазкой, накладывают тефлоновую прокладку и затем привинчивают подставку-столик к стакану.
4.1.2. Стакан держат дном вверх и через боковое отверстие в стакан пипеткой заливают (15±0,5) см растворителя. Отверстие завинчивают пробкой.
4.1.3. Собранную ячейку дном стакана ставят на чашку аналитических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Затем ячейку переворачивают и, не снимая с весов, взвешивают через выбранные промежутки времени. Продолжительность контакта пленки с растворителем зависит от свойств материала.
4.2. Газохроматографический метод
4.2.1. В верхнюю камеру диффузионной ячейки помещают (15,0±0,5) см растворителя и герметизируют. Отмечают время начала опыта с погрешностью не более 5 мин.
4.2.2. В нижнюю часть диффузионной ячейки подают поток газа-носителя.
Расход газа-носителя 10-15 см/мин. Выбранную скорость потока газа-носителя поддерживают постоянной в течение всего испытания.
4.2.3. Концентратор с сорбентом устанавливают в хроматограф по схеме, приведенной на черт.5, и активируют сорбент.
4.2.4. Для активации сорбента подают в концентратор поток газа-носителя (расход 30-40 см/мин) и включают нагрев термоячейки. Сорбент активируют не менее 30 мин. Активацию сорбента проводят ежедневно.
4.2.5. Одновременно включают хроматограф в соответствии с инструкцией к прибору и устанавливают следующие рабочие условия хроматографирования:
Температура колонки, °С | (120±10) |
Температура испарителя, °С | (150±10) |
Расход газа-носителя, см/мин | (35±5) |
Расход воздуха см/мин | (300±10) |
Расход водорода, см/мин | (30±5) |
Скорость диаграммной ленты самописца, мм/ч | 1200 |
Чувствительность, А | 10 · 10 |
4.2.6. После окончания активации и охлаждения до температуры (23±5) °С концентратор с активированным сорбентом отсоединяют от хроматографа и подсоединяют встык к нижней камере диффузионной ячейки.
Необходимо избегать длинных соединительных линий для предотвращения конденсации и сорбции растворителя.
4.2.7. Накапливают на сорбенте проникающий через образец пленки растворитель.
Продолжительность накапливания растворителя фиксируют по секундомеру. Рекомендуется накапливать растворитель в течение 0,1-3,0 мин и более, если необходимо. Продолжительность накапливания растворителя уточняют опытным путем таким образом, чтобы на хроматограмме высота пика растворителя составляла от 20 до 80% шкалы потенциометра (черт.6).
Хроматограмма десорбции растворителя, продиффундировавшего через пленку
Черт.6
4.2.8. Отсоединяют концентратор от диффузионной ячейки и присоединяют к хроматографу, при этом кран-дозатор должен находиться в положении 1 (черт.5).
Отверстия крана-дозатора для ввода анализируемой пробы должны быть перекрыты.