Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности


ГОСТ 19355-85

     
Группа H09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

     
Методы определения полиакриламида

     
Drinking water. Methods for determination of polyacrylamide



ОКСТУ 9109

Дата введения 1986-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.03.85 N 688

2. ВЗАМЕН ГОСТ 19355-74

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

1.3, 2.3

ГОСТ 4204-77

1.3

ГОСТ 4328-77

1.3

ГОСТ 4461-77

1.3

ГОСТ 4530-76

1.3

ГОСТ 5962-67

1.3, 2.3

ГОСТ 6709-72

1.3, 2.3

ГОСТ 10652-73

1.3

ГОСТ 21285-75

2.3

ГОСТ 21288-75

2.3

ГОСТ 24104-88

1.3

ГОСТ 24481-80

1.2, 2.2

ГОСТ 25336-82

1.3, 2.3

ГОСТ 29169-91

1.3

ГОСТ 29227-91

1.3, 2.3



4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12- 94)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения массовой концентрации полиакриламида: адсорбционно-фотометрический метод для определения в диапазоне 0,5-3 мг/дм и седиментационный метод - при массовой концентрации полиакриламида 0,02-0,1 мг/дм. Для определения полиакриламида в диапазоне 0,1-0,5 мг/дм используется седиментационный метод с предварительным разбавлением пробы.

1. АДСОРБЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1.Сущность метода

Метод основан на щелочном гидролизе полиакриламида, адсорбции образующейся полиакриловой кислоты карбонатом кальция с последующим комплексообразованием полиакриловой кислоты с красителем метиленовым голубым, элюировании сорбированного количества красителя водой и измерении оптической плотности водного раствора при =630-670 нм. Предел обнаружения полиакриламида 0,2 мг/дм. Диапазон измерения массовой концентрации полиакриламида 0,5-3 мг/дм. Погрешность определения для всего диапазона ±25% для принятой вероятности 0,95.

  Мешающее влияние катионов кальция, магния и тяжелых металлов устраняют добавлением трилона Б (комплексона III).

     1.2. Отбор проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481*. Объем пробы должен быть не менее 100 см. Пробы не консервируют, анализ проводят в день отбора проб.

___________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 (здесь и далее).

     1.3. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические лабораторные по ГОСТ 24104*, класс точности 1, 2.

___________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.     

Фотоэлектроколориметр любой модели (=630-670 нм).

Кюветы с толщиной слоя 20 мм.

Электромешалка с частотой вращения 400-800 об/мин.

Мешалка магнитная любой модели.

Центрифуга с частотой вращения 2000-3000 об/мин.

Баня водяная любой модели.

Колонка стеклянная с краном и впаянным стеклянным пористым фильтром N 1; высота колонки 200 мм, диаметр 13 мм (см. чертеж); изготовляется в стеклодувной мастерской.     


1 - колонка стеклянная; 2 - пластинка стеклянная пористая; 3 - кран



Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 100; 50 и 1000 см.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 5 и 2 см.

Пипетки без делений по ГОСТ 29227, вместимостью 50, 25, 20 и 10 см.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336, вместимостью 200 и 400 см.

Воронки делительные по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336.

Пробирки центрифужные вместимостью 15-20 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 25336.

Фильтры мембранные с размером пор 3-5 мкм, N 6 (предварительные) или фильтры бумажные "синяя лента".

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а.

Соль динатриевая этилендиамин--тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

_________________     

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).


Полиакриламид, гель.

Метиленовый голубой, индикатор, ч.д.а.

2,6-динитрофенол или тропеолин 00.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1.4. Подготовка к анализу

1.4.1. Приготовление раствора трилона Б, 0,1 моль/дм

Растворяют 37,22 г трилона Б в дистиллированной воде и разбавляют раствор в мерной колбе до 1000 см.

1.4.2. Приготовление основного стандартного раствора полиакриламида, 0,25%-ного

Раствор готовят из твердого полиакриламида, полученного высаливанием геля с помощью этилового спирта. Для этого сначала готовят приблизительно 0,5%-ный раствор полиакриламида (в пересчете на 100%-ное вещество) растворением навески геля (8 г) в дистиллированной воде (90 см) в стакане вместимостью 400 см при использовании электромешалки. 50 см полученного раствора помещают в стакан вместимостью 200 см и медленно, по каплям, используя делительную воронку, прибавляют 70-80 см этилового спирта при непрерывном размешивании на магнитной мешалке. Выделившиеся хлопья полиакриламида декантацией отделяют от водно-спиртового раствора и затем сразу же растворяют с помощью магнитной мешалки в 50-60 см дистиллированной воды до образования однородного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, ополаскивают стакан и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный 0,25%-ный раствор содержит приблизительно 2,5 мг полиакриламида в 1 см. Раствор можно хранить в холодильнике при 5-7 °С в течение 1 мес.

Для установления точной концентрации раствора полиакриламида отбирают 10,0 см этого раствора в предварительно взвешенную и доведенную до постоянной массы бюксу, выпаривают раствор на водяной бане, высушивают остаток в течение 1 ч в сушильном шкафу при 105 °С, закрывают бюксу крышкой, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

1.4.3. Приготовление рабочего стандартного раствора полиакриламида с массовой концентрацией 50 мг/дм

Раствор N 1. 2,0 см основного стандартного раствора полиакриламида медленно вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см этого раствора содержит 0,05 мг полиакриламида. Рабочий раствор можно хранить при 5-7 °С в течение 6-7 дней.