ГОСТ Р 51392-99 Вода питьевая. Определение содержания летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией

     5 Определение массовой концентрации хлороформа, 1,1-дихлорэтилена, 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, бромоформа, дибромхлорметана, бромдихлорметана газожидкостной хроматографией с предварительной жидкость-жидкостной экстракцией

Методика предназначена для определения массовых концентраций ЛГС:

хлороформа от 0,0015 до 0,15 мг/дм;

1,1-дихлорэтилена от 0,012 до 0,20 мг/дм;

1,2-дихлорэтана от 0,005 до 0,20 мг/дм;

четыреххлористого углерода от 0,0001 до 0,050 мг/дм;

тетрахлорэтилена от 0,0001 до 0,050 мг/дм;

трихлорэтилена от 0,0001 до 0,20 мг/дм;

бромоформа от 0,0006 до 0,090 мг/дм;

дибромхлорметана от 0,0003 до 0,045 мг/дм;

бромдихлорметана от 0,0003 до 0,045 мг/дм.

Методика основана на экстракции ЛГС из пробы воды н-гексаном, разделении экстракта на хроматографической колонке, фиксировании последовательно выходящих ЛГС детектором электронного захвата, идентификации их по времени удержания и расчете массовой концентрации.

Мешающие влияния могут быть обусловлены загрязнениями посуды, пробок, растворителей и реактивов в процессе пробоподготовки и проведения анализа. Процедуры по уменьшению загрязнений приведены в 4.3 и 5.3.1.  

     5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы     

Газовый хроматограф с селективным детектором к галогенорганическим соединениям типа детектора электронного захвата и колонкой в соответствии с конструкцией прибора.

Капиллярная колонка длиной 25-50 м, внутренним диаметром от 0,25 до 0,53 мм и неподвижной фазой типа SE-52, SE-54.

Насадочная колонка длиной 2-3 м, внутренним диаметром 2-4 мм с носителем типа хроматон N, с зернением 0,16-0,20 мм, с 5%-10% неподвижной жидкой фазы типа SE-52, SE-54, XE-60.

Примечания

1 Критерием выбора типа колонок является коэффициент разделения двух соседних пиков, который должен быть не менее 0,7.

2 Использование насадочных колонок допускается при отсутствии необходимости определения трихлорэтилена и бромдихлорметана.

Системы регистрации хроматографических данных (самописец-регистратор, интегратор, компьютер с программным обеспечением).

Микрошприцы вместимостью 1, 10 и 25 мм типа МШ-10.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы мерные 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 100, 500, 1000 см по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 см по ГОСТ 29227.

Линейка измерительная металлическая, диапазон измерения от 0 до 250 мм.

Стеклянный сосуд для отбора и хранения проб с притертой стеклянной пробкой вместимостью 1 дм, 250 см.